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GB/T26373氣相色譜儀測(cè)定乙醇消毒劑含量

發(fā)布時(shí)間:2023-04-07人氣:333

  目前,新型冠狀病毒肺炎疫情形勢(shì)依然嚴(yán)峻,在《新型冠狀病毒感染的肺炎診療方案》,新冠病毒對(duì)紫外線和熱敏感,56℃30分鐘、乙醚、75%乙醇、含氯消毒劑、過氧乙酸和氯仿等脂溶劑都可以有效滅活病毒。適于消毒的是75%的醫(yī)用酒精,無論濃度過高或者過低都無法有效殺滅病毒。75%酒精主要作用是破壞蛋白質(zhì),使其喪失生物功能。冠狀病毒是一種有包膜的病毒,75%的酒精可以在病毒的表面蛋白質(zhì)包膜未變性前滲透入內(nèi)部,使病毒所有蛋白都脫水變性凝固,達(dá)到徹底殺死病毒的效果。醫(yī)療上也常用體積分?jǐn)?shù)為70%~75%的乙醇作消毒劑等,在國(guó)防化工、醫(yī)療衛(wèi)生、食品工業(yè)、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中都有廣泛的用途。
 
  《乙醇消毒劑衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB/T26373-2010規(guī)定了乙醇消毒劑的原料要求和技術(shù)要求、應(yīng)用范圍、使用方法、檢驗(yàn)方法、標(biāo)志和包裝、運(yùn)輸和貯存、標(biāo)簽和說明書及注意事項(xiàng)。適用于以乙醇為主要原料制成的乙醇消毒劑,包括乙醇與表面活性劑、食用色素、護(hù)膚成分和食用香精等配伍的消毒劑。對(duì)于乙醇消毒劑有效成分含量測(cè)定,濟(jì)南米萊儀器采用GC6900氣相色譜儀測(cè)定消毒液中乙醇含量方法,提高測(cè)定方法的靈敏度和準(zhǔn)確性。通過內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法,檢測(cè)消毒液中乙醇含量,并經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證。
  一、方法原理 
  乙醇消毒劑試樣經(jīng)水稀釋后,經(jīng)填充柱進(jìn)樣口進(jìn)樣,分離測(cè)定,以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
  二、主要儀器及試劑
  (1)GC6900氣相色譜儀,配填充柱進(jìn)樣器,氫火焰檢測(cè)器;
 ?。?)GC6900配套自動(dòng)進(jìn)樣器; 
 ?。?)填充柱:2m×4mm,60~80目,不銹鋼材質(zhì); 
 ?。?)乙醇:色譜純;
  (5)超純水;
 ?。?)實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃器皿。


  三、實(shí)驗(yàn)方法
  1、儀器條件
  進(jìn)樣口溫度280℃,分流比70∶1;載氣為氦氣,流速1.0ml/min。 
  升溫程序:50℃,保持5min;20℃,保持3.5min;120℃,保持2min;總運(yùn)行10.5min。 
  FID檢測(cè)器溫度240℃,空氣流速300ml/min,氫氣流速30ml/min。 
  2(1)外標(biāo)法
 ?、贅?biāo)準(zhǔn)系列配制:用甲醇配制成乙醇質(zhì)量濃度分別為0、100、300、500、1000及2000mg/L的乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列,進(jìn)樣1μl,測(cè)其峰面積,以乙醇峰面積對(duì)其含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 
 ?、跇悠诽幚恚喝悠?ml,用甲醇定容至10ml容量瓶中,混勻,逐級(jí)稀釋1000倍。10000rpm離心10min,通過自動(dòng)進(jìn)樣器直接進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1μl。每批樣品取3個(gè)平行樣,每樣重復(fù)測(cè)定2次。
 ?。?)內(nèi)標(biāo)法
  ①對(duì)照溶液配制:準(zhǔn)確稱取1.0~1.1g正丁醇(內(nèi)標(biāo)),1.5~1.7g乙醇,用純水定容至10ml容量瓶中,稀釋100倍,進(jìn)樣1μl。
 ?、跇悠诽幚恚悍謩e準(zhǔn)確稱取0.1g氯化鈉、1.0~1.2g正丁醇及2.0~2.2g樣品(根據(jù)樣品中乙醇含量高低確定樣品量,盡可能使得試樣與對(duì)照溶液中乙醇濃度相近),用純水定容至10ml容量瓶中,混勻后,稀釋100倍。10000rpm離心10min,進(jìn)樣1μl。
  四、驗(yàn)證方法
 ?。?)回收率:外標(biāo)法,平行取3份已知乙醇含量的免洗消毒液樣品約0.5g,分別加入0.05、0.25和0.45g無水乙醇,用純水定容至10ml容量瓶中,混勻后,純水稀釋100倍。按照1.2.1的儀器條件進(jìn)行檢測(cè)。內(nèi)標(biāo)法,分別稱取0.1g氯化鈉、1.0g已知乙醇含量的消毒液樣品及0.8g無水乙醇,用純水定容至10ml容量瓶中,混勻后,純水稀釋100倍。
 ?。?)重復(fù)性:取同一批次的消毒液,配制6份供試品溶液,進(jìn)行乙醇含量測(cè)定,用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
  (3)線性與范圍:外標(biāo)法,取對(duì)照品儲(chǔ)備液,稀釋成不同濃度樣品,采用擬定的色譜條件測(cè)定,以濃度(X)對(duì)峰面積(Y)進(jìn)行線性回歸,考察線性范圍。內(nèi)標(biāo)法,采用單點(diǎn)校正。
 ?。?)更低檢測(cè)限:取無水乙醇的甲醇(水)溶液,逐級(jí)稀釋,信噪比(S/N)3∶1時(shí)對(duì)應(yīng)的乙醇濃度為更低檢測(cè)限。
  五、測(cè)試結(jié)果
  試驗(yàn)結(jié)果顯示,GC6900氣相色譜儀用內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)消毒液中乙醇含量,具有實(shí)驗(yàn)條件影響小、準(zhǔn)確度和精密度較高等優(yōu)點(diǎn)。

按檢測(cè)項(xiàng)目
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