根據(jù)GB/T14233.1《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第１部分：化學分析方法》，GB/T16886.7《醫(yī)療器械生物學評價第7部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》等標準對環(huán)氧乙烷殘留量的要求，明確規(guī)定了醫(yī)療器械中針對環(huán)氧乙烷殘留量的計量檢測方法。一般來說，環(huán)氧乙烷通用測定方法有兩種，其中比色法操作復雜，耗時且污染大；氣相色譜法操作簡單、高效且無污染，應用更加廣泛。2023之后采用氣相色譜法測定環(huán)氧乙烷殘留量成為新趨勢。這里我們來詳細的了解一下環(huán)氧乙烷含量測定氣相色譜法的詳細操作。
一、使用儀器
GC6900氣相色譜儀、自動頂空進樣器、空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器
二、參考標準
GB/T14233.1《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第１部分：化學分析方法》
GB/T16886.7《醫(yī)療器械生物學評價第7部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》
三、測定方法
1、取外部干燥的50ml容量瓶，加水約30ml，加瓶塞，稱重，到0.1mg。用注射器注入約0.6ml環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1×10-2g/L作為標準貯備液。
2、取環(huán)氧乙烷標準品適量，制成六個濃度的標準溶液，各取10ml，制備六個濃度的標準品試樣。
3、先打開氮氣鋼瓶（輸出0.4MPa左右），再打開氫氣和空氣發(fā)生器電源開關以及頂空電源。
4、檢查氣相色譜儀的壓力表是否都有壓力，柱前圧0.075MPA,尾吹0.05MPA,氫氣0.05MPA，空氣0.05MPA（如果沒有不允許開機）
5、待通氣20分鐘后打開氣相色譜電源，設置柱箱，進樣1，檢測器為“開”(注意1為開，0為關)，開始升溫等待溫度穩(wěn)定（運行狀態(tài)：準備好）
6、打開在線工作站，點擊通道1，點擊數(shù)據(jù)采集，點擊查看基線。
7、開始點火（空氣壓力為0.05Mpa，然后把氫氣調節(jié)到0.1MPa后，點擊點火按鍵點火，再觀察是否有水霧，如有說明火已經(jīng)點著；再把氫氣調回到0.05Mpa
8、把配好的EO標樣放入頂空加熱盤中加熱30分鐘，30分鐘后按頂空菜單的“進入”-“主菜單”-“進入頂空程序”-“啟動頂空程序”。
9、當標準品試樣達到氣液平衡時，不同濃度的液體對應于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。
10、根據(jù)不同濃度的標準溶液對應的峰高（或面積），繪制峰高（或面積），根據(jù)公式，計算出環(huán)氧乙烷殘留量。
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